Практическая работа №3
Тема: Очистка поваренной соли.
Цель: повторить правила техники безопасности при работе с лабораторным оборудованием и нагревательными приборами; повторить методы очистки веществ; овладеть практическими навыками применения методов очистки веществ; очистить поваренную соль от загрязнений.
Оборудование: смесь поваренной соли и речного песка, штатив, спиртовка, стакан с водой, фильтровальная бумага, стеклянная палочка, спиртовка, фарфоровая чашка.
Правила техники безопасности при работе с лабораторным оборудованием.
При закреплении в штативе пробирка должна быть зажата в лапке так, чтобы она не выпадала и вместе с тем чтобы ее можно было передвигать. Крепко зажатая пробирка может лопнуть. Пробирку зажимают не на середине, а около отверстия. Для того чтобы вынуть пробирку из штатива, нужно ослабить винт.
При закреплении на штативе стакана его ставят на специальную сетку, помещенную на кольцо штатива.
Фарфоровую чашку помещают на кольцо без сетки.
Правила техники безопасности при работе со спиртовкой.
Пользуясь спиртовкой, нельзя ее зажигать то другой спиртовки, ибо может пролиться спирт и возникнет пожар.
Чтобы погасить пламя спиртовки, ее следует закрыть колпачком.
Вспомните!
1) Какие методы используют для очистки веществ?
2) Как вы думаете, какие из этих методов мы будем применять для очистки поваренной соли от песка?
Инструкция по проведению практической работы № 3 « Очистка поваренной соли.»
Растворение загрязненной поваренной соли. (Смесь соли с песком)
В стакан с загрязненной солью налейте примерно 20 мл. воды. Чтобы ускорить растворение, размешайте содержимое стеклянной палочкой осторожно, не касаясь стенок стакана.
Очистка полученного раствора при помощи фильтрования.
Рис. 1 Рис. 2
Для изготовления фильтра фильтровальный диск дважды сложите пополам (Рис.1).
Раскрытый фильтр поместите в воронку и смочите водой, расправьте его, чтобы он плотно примыкал к воронке. Воронку вставьте в кольцо штатива. Конец ее должен касаться внутренней стенки стакана, в котором собирается отфильтрованный раствор. Мутный раствор налейте в фильтр по стеклянной палочке (Рис 2).
Полученный фильтрат вылейте в фарфоровую чашку и поставьте ее на кольцо штатива. Нагревайте в пламени, периодически перемешивая фильтрат до полного испарения воды. Полученную соль сравните с исходной. (Рис.3)
4. Составьте отчет о проделанной работе по плану:
1. Что делал?
2. Что наблюдал?
Практическая работа №2 «Очистка загрязненной поваренной соли»
Цель работы: изучить простейшие способы очистки веществ: растворение в воде, фильтрование, выпаривание.
Реактивы и оборудование : лабораторный штатив с лапкой и кольцом, спиртовка, спички, смесь поваренной соли с песком, воронка для фильтрования, два химических стакана, вода, фильтровальная бумага, фарфоровая чашка для выпаривания, стеклянная палочка.
Оформление работы
Результаты выполнения работы записывают в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | ||
Ход работы
Опыт 1. Растворение в воде
В стакан со смесью поваренной соли и песка добавьте воды до половины стакана. Содержимое стакана перемешайте стеклянной палочкой.
Отметьте изменения, произошедшие в стакане. Сделайте вывод, для разделения каких веществ можно применять операцию растворения в воде.
Опыт 2. Фильтрование
Сложите бумажный фильтр и поместите в воронку для фильтрования, предварительно смочив несколькими каплями воды. В кольцо штатива опустите воронку для фильтрования, так, чтобы конец воронки касался внутренней стенки фарфоровой чашки, в которую будет собираться очищенный раствор (фильтрат). Затем налейте на фильтр немного мутного раствора, полученного в опыте 1. Дождитесь, пока в фарфоровой чашке соберется фильтрат.
Отметьте изменения, происходящие на фильтре. Сделайте вывод, для каких целей можно применять операцию фильтрования.
Опыт 3. Выпаривание
Зажгите спиртовку, поставьте ее на основание штатива. Установите фарфоровую чашку с фильтратом на кольцо штатива так, чтобы пламя спиртовки касалось дна чашки. Продолжайте нагревание до полного испарения жидкости в фарфоровой чашке.
Отметьте изменения, происходящие в фарфоровой чашке. Сделайте вывод, для каких целей можно применять операцию выпаривания.
Наличие механических включений в растворах для инъекций недопустимо, т. к. они могут вызвать эмболию при внутрисосудистом введении или же задерживаться в том или ином органе или ткани, активно снабжаемом кровью (печень, селезенка и т.д.) и служить постоянным источником раздражения. В конечном итоге это приводит к империческим реакциям, тромбозам мелких капилляров, абсцессам, артериосклерозу и т.д. Поэтому к фильтрующим материалам и фильтрам, применяемым в технологии инъекционных растворов, предъявляются, строгие требования.
Фильтрующие материалы должны:
Максимально защищать раствор от контакта с воздухом;
Задерживать очень мелкие частицы и микроорганизмы;
Обладать высокой механической прочностью, чтобы препятствовать выделению волокон и механических частиц;
Противодействовать гидравлическим ударам и не менять функциональные характеристики;
Не изменять физико-химических свойств и свойства фильтрата;
Не взаимодействовать с лекарственными, вспомогательными веществами и растворителем;
Выдерживать тепловую стерилизацию.
Различают следующие·виды фильтрования:
1. Удаление грубых частиц размером более 50 мкм
2. Удаление тонких частиц - от 50 до 5 мкм
3. Микрофильтрование - от 5 до 0,02 мкм (можно, удалить все микроорганизмы)
4. Ультрофильтрование - удаление молекул или микрочастиц (пирогенные вещества, коллоидные частицы и ВМС) с размером от 0,1 до 0,001 мкм
5. Гиперфильтрация (обратный осмос) - удаление молекул с размерами от 0,0001 до 0,001 мкм
В технологии инъекционных растворов применяется тонкое фильтрование (удаление частиц от 50 до 5 мкм). Оно может быть применено как основное или как предшествующее микрофильтрованию (удаление частиц от 5 до 0,02 мкм), при котором могут быть удалены все микроорганизмы и получен стерильный раствор.
Правила G МР (ОСТ 42-510-98) "Правила организации производства и контроля качества лекарственных средств" регламентируют размер пор фильтровального материала и их качество.
По способу фильтрования двумя наиболее распространенными типами фильтров являются глубинные (объемные) и мембранные (экрановые).
Глубинные фильтры изготавливаются из волокон или спеченного, спрессованного зернистого материала. К зернистым материалам относятся уголь активированный, перлит, диатомит, к тканям бельтинг, шелк, марля, ткань ФПП, миткаль, капрон. В ряде стран запрещены для применения фильтры стеклянные и асбестовые, т. к. выделяют трудно обнаруживаемые и вредные волокна. У нас в стране асбестовые фильтры разрешено применять только с дополнительной мембранной фильтрацией. В глубинных фильтрах осаждение частиц происходит по всей глубине (толщине) фильтр в месте пересечения волокон или вследствие адсорбции.
Мембранные фильтры изготавливаются из полимерных материалов: эфиров целлюлозы, лавсана, полиамида, нейлона и т.д. Мембраны отличаются по своей структуре, они могут быть ячеистые, сетчатые, ядерные. Но для этого типа фильтров характерен способ удерживания частиц, его называют механическим или ситовым, гарантирующим удерживание частиц больших размеров по сравнению с размерами пор фильтра.
В технологии инъекционных растворов используются фильтры, работающие под давлением столба жидкости, друк - и нутч-фильтры.
Нутч-фильтры обычной конструкции, применяемые в технологии медицинских и инъекционных растворов, используются только для предварительной очистки (для отделения осадка или адсорбента). Представителем фильтров данной группы является фильтр-грибок (рис. 22).
Рис.22. Схема фильтрования растворов при помощи фильтра-грибка
(И.А. Муравьев, 1980)
Фильтр-грибок представляет собой воронку (3) с перфорированным днищем на одном конце и штуцером на другом. При зарядке фильтра обычно используют комбинированный фильтрующий материал (шелковое полотно, фильтровальная бумага, бельтинг и др.), который послойно накладывают на внешнюю поверхность фильтра и закрепляют на штуцере. С помощью стеклянной или резиновой трубки фильтр соединяют с приемником фильтрата (4), подключенным к вакуум-линии (6). Для предотвращения попадания раствора в вакуум-линию устанавливают ловушку (5).
Стерильный фильтр "Грибок" погружают в бак (2) с раствором, поступающим через трубопровод (1) и подлежащим фильтрованию, а в герметически закрытом стерильном приемнике фильтрата создают разрежение. При этом раствор под действием атмосферного давления преодолевает сопротивление фильтрующего слоя и поступает в приемник. Фильтрат проверяют на прозрачность и отсутствие механических включений.
Рис.23. Фильтр ХНИХФИ (Л.А. Иванова, 1991)
Фильтр ХНИХФИ (рис. 23) работает под постоянным давлением столба жидкости. Он состоит из корпуса (1), перфорированной трубы (2), патрубков (3, 5, 6), фильтрующего материала (4); фильтруемого раствора (7), баков (8,9, 10), фильтров (11, 12), сосуда для просмотра фильтрата (13) и сборника фильтрата (14).
В напорные емкости (8) и (9) подается поочередно фильтруемая жидкость из бака (7), затем она поступает в регулятор постоянного уровня (10), откуда подается под постоянным давлением на фильтр (12). Фильтрат проходит устройство для визуального контроля (13) и поступает в сборник (14).
Фильтр состоит из двух цилиндров. На внутренний перфорированный (2) меньшего размера наматывается до 90 м марли в виде ровницы. Он укреплен внутри наружного цилиндра (1).
Фильтруемая жидкость по патрубку (5) подается на наружную поверхность фильтра, проходит через слой фильтровального материала и по стенкам внутреннего цилиндра выходит через патрубок (6).
Мембранные фильтры (рис.24) состоят из следующих составных частей: 1 - конический соединитель; 2 - гильзы; 3 - полисульфоновый трубопровод; 4 - мембрана обратного осмоса; 5 - прокладка для используемой воды; 6 - прокладка для дренажа; 7 - внешний слой из фторэтиленпропилена; 8 - наружный слой защитный.
Рис.24. Фильтр мембранный патронный «Миллипор» (Л.А. Иванова, 1991)
Данные фильтры работают под вакуумом или давлением. По конструкции фильтрующего элемента различают дисковые и патронные. Толщина мембран - 50-120 мкм, диаметр пор - 0,002-1 мкм. Применяются для тонкого и стерилизующего фильтрования растворов, На рис. 24 показан мембранный фильтр патронного типа, основная мембрана которого (4) находится между рядом фильтрующих прокладок (5), (6) и дренажных листов. Общий принцип защиты мембраны состоит в том, что мембрана с малым размером пор, например, 0,22 мкм находится между двумя мембранами -0,44 мкм. В нашей стране выпускают несколько типов стерилизующих фильтров. Например, «владипор» марки МФА-А №1 на основе ацетатцеллюлозы. М3 РФ разрешены к применению мембранные фильтры из нитратцеллюцозы, поликарбамида и на основе полиэтилентерефталата. Целостность мембраны проверяют двумя способами:
1. Фильтрованием суспензии тест-культуры Pseudomanas dimimuta как наименьшего микроорганизма с размером пор 0,27 мкм;
2. Определением минимального давления, необходимого для возникновения первого пузырька с обратной стороны мембраны.
В паспорте мембраны указывается требуемое для этого давление.
Фильтрация растворов
Источники механических загрязнений растворов. Практически загрязнение препаратов может происходить на всех стадиях производства. Загрязнения парентеральных препаратов делят на три типа: химические (растворимые), микробные и механические. Два последних типа загрязнений тесно связаны между собой: часто одинаковы их источники, их одновременно показывает большинство современных приборов, аналогичны и методы борьбы с ними.
Источники возможных загрязнений имеют широкий диапазон. Основные из них: воздух производственного помещения, исходное сырье и растворитель, технологическое оборудование, коммуникации, материалы первичной упаковки (флаконы, пробки), фильтрующие перегородки, обслуживающий персонал.
Из названных источников в раствор могут попасть частицы металла, стекла, резины, пластмасс, угля, волокна асбеста, целлюлозы и т. д. На всех твердых частицах могут быть адсорбированы микроорганизмы.
Одним из требований ГФ XI издания, предъявляемым к препаратам для инъекций, является полное отсутствие механических включений, видимых невооруженным глазом, при производстве растворов в ампулах (малые объемы). Для больших объемов растворов (100 мл и более) фармакопеи США, Великобритании, а также требования Австралии ограничивают содержание даже меньших частиц. Ужесточение требований к чистоте больших объемов растворов связано с тем, что с увеличением объема раствора большее количество механических включений поступает в организм больного.
Степень тяжести неблагоприятных последствий в случае попадания инородных частиц зависит от их размера, природы и количества. Механические включения, находящиеся в инъекционном растворе, могут привести к образованию тромбов, гранулем, аллергических реакций и других патологических явлений. Так, содержащийся а асбесте хризотил может быть причиной злокачественных новообразований. В больших объемах внутривенных вливаний могут содержаться механические включения в виде волокон целлюлозы и частиц пластмасс, наличие которых служит причиной образования микротромбов в легких.
И указанного выше следует, что введение в регламентирующие документы различных стран требований, ограничивающих количества невидимых невооруженным глазом механических частиц, является важным условием, обеспечивающим высокое качество инъекционного раствора.
Инструментальный контроль содержания механических примесей в инъекционных растворах стал возможен благодаря использованию оптико-электронных приборов. Для количественной оценки содержания механических включений в жидкостях получил распространение метод фильтрации через мембранные фильтры, применяемый и в нашей стране.
Основной недостаток данного метода -- трудоемкость и большая погрешность субъективного измерения. Этих недостатков лишен телевизионный метод, благодаря системе PMS фирмы «Millipore» для подсчета и измерения частиц, основанный также на процессе фильтрации.
Более совершенным устройством для определения содержания количества частиц в растворах служат приборы, основанные на кондуктометрическом и фотоэлектрическом методах регистрации частиц.
В Украине на основе фотоэлектрического метода разработан счетчик частиц в жидкости типа ГЗ 1. Прибор позволяет измерять частицы диаметром 5--100 мкм.
Итак, нормативно-техническая документация предъявляет высокие требования к чистоте инъекционных растворов, что достигается фильтрованием.
Важнейшая часть любого фильтра -- фильтровальная перегородка, задерживающая твердые частицы и легко отделяющая их. Она должна обладать достаточной механической прочностью, низким гидравлическим сопротивлением и химической стойкостью, обеспечивать возможность регенерации, а также быть доступной по стоимости, не изменяя при этом физико-химические свойства фильтрата.
Требования, предъявляемые к фильтрам и фильтрующим материалам для инъекционных растворов, значительно выше перечисленных.
Фильтрующие материалы должны максимально защищать раствор от контакта с воздухом; задерживать очень мелкие частицы и микроорганизмы; обладать высокой механической прочностью, чтобы препятствовать выделению волокон и механических включений; противодействовать гидравлическим ударам и не менять функциональные характеристики; не изменять физико- химический состав и свойства фильтрата; не взаимодействовать с лекарственными, вспомогательными веществами и растворителями; выдерживать тепловую стерилизацию.
Фильтровальные материалы перед употреблением должны быть обязательно промыты до полного удаления растворимых веществ, твердых частиц или волокон.
Выбор фильтрующих перегородок обусловливается физико- химическими свойствами фильтруемого раствора (растворяющая способность жидкой фазы, летучесть, вязкость, рН среды и др.), концентрацией и дисперсностью твердой фазы, требованиями к качеству фильтрата, масштабами производства и т. д.
При производстве растворов чаще используют тонкое фильтрование как основное или предварительное, предшествующее микрофильтрованию.
Фильтрующие перегородки, используемые для данной цели, могут задерживать частицы как на поверхности, так и в глубине фильтрующего материала. В зависимости от механизма задержания частиц различают фильтры глубинные (пластинчатые) и поверхностные, или мембранные.
Глубинное фильтрование. При глубинном фильтровании частицы задерживаются на поверхности и, главным образом, в толще капиллярно-пористого фильтра. Улавливание частиц происходит за счет механического торможения и удержания в месте пересечения волокон фильтрующей перегородки; в результате адсорбции на фильтрующем материале или на участке капилляра, имеющего изгиб или неправильную форму; за счет электрокинетического взаимодействия. Эффективность фильтра зависит от диаметра, толщины волокна и плотности структуры фильтра. Этот способ фильтрации целесообразно применять для малоконцентрированных суспензий (с объемным содержанием твердой фазы менее 1%, так как постепенно происходит закупоривание пор и возрастает сопротивление перегородки).
Глубинные фильтры производятся из волокнистого и зернистого материала, тканых, спрессованных, спеченных или другим образом соединенных, образующих пористую структуру.
Примерами волокнистых материалов натурального происхождения могут служить шерсть, шелк, хлопчатобумажные ткани, вата, джут, льняная ткань, асбест, целлюлозное волокно. Среди искусственных волокон можно выделить: ацетатное, акриловое, фторуглеродное стекло, металлическое и металлокерамическое волокно, нейлон, капрон, лавсан. В фармацевтической промышленности, кроме того, используют бытовые и технические ткани: мадаполам, бельтинг, фильтробельтинг, миткаль, фильтромиткаль, хлорин, ткань ФПП, целлюлозно-асбестовые ткани.
Из зернистых материалов наиболее распространены диатомит, перлит, активированный уголь и др. Диатомит получают из кремнеземных панцирей водорослей -- диатомей. Перлит -- это стекловидная горная порода вулканического происхождения, используется для изготовления патронных фильтров. Зернистые материалы нашли применение для фильтрования труднофильтруемых жидкостей (биологические жидкости, раствор желатина для инъекций и т. д.).
Глубинные фильтры и префильтры, содержащие асбестовые и стеклянные волокна, не должны применяться для парентеральных растворов из-за возможности выделения вредных для организма или труднообнаруживаемых волокон.
Большая поверхность адсорбции может привести к потерям действующих веществ на фильтре, а задержание в порах микроорганизмов -- к их размножению и загрязненности фильтрата. Поэтому рекомендуется такие фильтры эксплуатировать не более 8 ч.
Мембранное фильтрование. Поверхностное фильтрование происходит с образованием осадка на поверхности перегородки. Осадок образует дополнительный фильтрующий слой и постепенно увеличивает общее гидравлическое сопротивление продвижению жидкости. Роль перегородки в этом случае состоит в механическом задержании частиц. К этой группе относятся мембранные фильтры.
При мембранном, или ситовом фильтровании, все частицы, имеющие размер больше, чем размер пор фильтра задерживаются на поверхности. Мембранные фильтры изготовлены из полимерных материалов. Фторопластовые мембраны устойчивы в разбавленных и концентрированных растворах кислот, щелочей, спиртов, эфиров, хлороформа и масел. Нейлоновые и полиамидные -- в сильных Щелочах и хлороформе. Полиамидные ограниченно совместимы со спиртами. Заводы-изготовители указывают жидкости, не подлежащие фильтрованию, и предельные значения рН, которые выдерживают данный материал.
Для ситового фильтрования используют мембраны сетчатого типа, называемые ядерными, или капиллярно-пористыми. Такие мембраны производят из прочных полимерных материалов (поликарбонат, лавсан и др.), которые подвергают бомбардировке в ядерном реакторе. Толщина таких фильтрующих перегородок составляет 5--10 мкм. В настоящее время в фармацевтической промышленности за рубежом используют мембраны сетчатого типа фирмы «Нуклепоре» и «Джелман» (из сополимеров акрилонитрила и винилилденхлорида).
Микропористые мембраны используются для очистки растворов, содержащих не более 0,1% твердых частиц. Ситовой эффект мембранных фильтров объясняет быстрое засорение их по сравнению с глубинными. Поэтому для фильтрации растворов наиболее перспективным считают сочетание обоих типов фильтрующих сред или использование системы серийной фильтрации, когда фильтруемый раствор последовательно проходит через несколько мембранных фильтров, имеющих прогрессивно уменьшающийся размер пор. Причем мембранные перегородки должны применяться на заключительной стадии очистки, главным образом для освобождения от мелких частиц и микроорганизмов.
Стерильная фильтрация. Под стерильной фильтрацией понимают освобождение растворов термолабильных веществ от микроорганизмов, их спор, продуктов жизнедеятельности (пирогенов) с помощью глубинных и мембранных фильтровальных перегородок.
По конструкции фильтрующего элемента различают дисковые и патронные фильтры. Толщина мембран -- 50--120 мкм, диаметр пор 0,002--1 мкм. Мембранные фильтры могут работать под вакуумом и давлением.
Основное действие микропористых перегородок, применяемых в этих случаях, состоит в адсорбции микроорганизмов на большой поверхности, образуемой стенками пор фильтра. Адсорбционная способность фильтров может зависеть от вида микроорганизмов, их концентрации в растворе и условий фильтрования. Стерильной фильтрации обязательно предшествует предварительная очистка раствора для инъекций при помощи глубинных или мембранных фильтров с большим диаметром пор. Префильтры задерживают механические частицы и некоторые «крупные» микроорганизмы.
Мембранные фильтры, используемые для стерильной фильтрации, различают по материалу, способу получения пористой перегородки и ее геометрической форме, структурным особенностям пористого мембранного слоя и т. д.
По способу получения мембраны классифицируют на ядерные (из макромономерных пленок), пленочные (из растворов и расплавов полимеров), порошковые и волокнистые.
В зависимости от используемого материала мембранные фильтры классифицируются на следующие виды:
Мембранные фильтры из природных полимеров. Исходное сырье для их получения -- эфиры целлюлозы. Мембраны этого типа, полученные в форме ленты большой длины, выпускаются в виде плоских дисков. К недостаткам относятся их хрупкость, неустойчивость ко всем органическим растворителям (кроме спиртов), ограниченная термостойкость. Поэтому данные мембраны, выпуск которых был организован ранее других, в настоящее время используются ограниченно. Для фильтрации растворов, приготовленных на органических растворителях, используют мембраны из регенерированной целлюлозы, характеризующиеся устойчивостью в органических средах.
Мембранные фильтры из синтетических полимеров. Популярность данных фильтров в настоящее время объясняется их достаточной механической прочностью, эластичностью, термоустойчивостью, стойкостью в различных жидких средах. Микрофильтры из синтетических полимеров получают фазо- инверсным методом из раствора полимера или методом контролируемого вытягивания, заключающемся в равномерном растягивании во всех направлениях непористой полимерной пленки, например, полипропиленовой или фторопластовой. Мембраны из синтетических полимеров широко используются для производства патронных фильтровальных элементов с гофрированной фильтрующей перегородкой. Изготавливают различные модификации таких мембран, рассчитанных на широкий диапазон фильтруемых объектов.
Так, фирма «Мiliроrе» выпускает мембраны из поливинил- идендифторида как с гидрофобными, так и с гидрофильными свойствами, что позволяет использовать их для фильтрации воды, водных растворов и органических сред. Фирмой «Расе» выпускаются двухслойные мембраны из полиамида, обладающие таким уникальным свойством, как природный электрокинетический потенциал, величина которого зависит от рН среды. Положительный заряд мембран способствует удалению из фильтруемых жидкостей отрицательно заряженных частиц. Это важно для освобождения фильтруемых сред от микроорганизмов и некоторых продуктов их жизнедеятельности, а также микровключений органической природы, так как большая часть этих объектов характеризуется отрицательным зарядом. Для фильтрации органических растворителей используются также микрофильтры из политетрафторэтилена, характеризующиеся высокой гидрофобностью. Однако широкое их применение ограничивается сравнительно высокой стоимостью.
К этой группе относятся так называемые трековые, или - ядерные мембраны, получаемые облучением непористой пленки полимера тяжелыми металлами, ионами или осколками деления с последующим химическим травлением треков. Эти мембраны производятся Институтом экспериментальной и теоретической физики АН России и фирмой «Nuсlероrе» в США. Ядерные фильтры имеют равномерно распределенные на его поверхности цилиндрические поры. Для того чтобы предотвратить возможность слияния двух соседних пор, фирма «Nuсlероrе» выпускает мембраны, поры которых расположены под углом 34° друг к другу.
Общеизвестно, что скорость течения вязкой жидкости через капилляр обратно пропорциональна его длине. Ядерные фильтры самые тонкие из всех и имеют небольшую длину капилляра.
Ядерные фильтры разрешены Министерством здравоохранения для использования при фильтрационной очистке крови, жидких лекарственных препаратов, растворов белков, вакцин.
3. Волокнистые мембранные фильтры. Получают спеканием полимерных волокон и могут лишь условно быть причислены к мембранным микрофильтрам, поскольку по своей структуре они приближаются к глубинным волокнистым фильтрам. Их небольшая толщина (20 мкм), к сожалению, не обеспечивает требуемой эффективности фильтрации по показателю «стерильность».
К относительно новому типу микрофильтров принадлежат мембраны, изготавливаемые в виде полых волокон. Выпускаемые в таких системах фильтровальные элементы представляют собой пучки параллельно уложенных и смонтированных в торцевых фланцах пористых капилляров с размером от 0,1 до 0,45 мкм, что примерно в два раза превышает толщину обычных мембран. Но при этом фильтрующая поверхность патрона высотой 250 мм в 2--4 раза больше поверхности традиционных гофрированных фильтр-патронов. Полые волокна получают продавливанием расплава или раствора полимера через насадку определенной формы. Данный тип микрофильтров может быть весьма перспективным для стерилизующей фильтрации, однако он требует дополнительного исследования.
Наиболее распространенными являются так называемые пленочные мембраны глубинного типа с глобулярно-ячеистыми или глобулярно-фибриллярными порами. Их получают из раствора или расплава полимера с помощью одного из трех методов: сухого, мокрого или смешанного формования. Применяя метод сухого формования растворитель удаляют испарением, мокрого формования -- используют осадитель, при смешанном -- частичное испарение и осаждение полимера. Пористую структуру иногда получают переводом раствора полимера в отвержденное состояние через стадию образования геля. Удаляя низкомолекулярную фазу и сохраняя первоначальный объем, получают твердый продукт с высокой пористостью.
Наиболее распространенными материалами для изготовления мембран глубинного типа считают различные производные целлюлозы, полиамиды, поликарбонаты, политетрафторэтилен. Мембраны глубинного типа примерно в 10 раз толще сетчатых, поэтому количество адсорбированной ими жидкости будет больше. Преимущество данного фильтра -- более низкая скорость забивания и, следовательно, большая экономичность, чем у трековых мембран. Мембраны этого типа выпускаются практически всеми фирмами, занимающимися разработкой и производством мембранных фильтров. Их выпуск налажен в Казани, Таллинне и т. д. Наиболее известны фильтры «Владипор», разработанные ВНИИ синтетических смол. Белорусским Институтом физико-органической химии разработаны новые микрофильтрационные мембраны для стерилизующей фильтрации из капрона.
В последние годы разработано большое количество композитных керамических мембран, получаемых методом порошковой металлургии. Керамические мембраны такого типа, как правило, представляют собой трубу с порами порядка 15 мкм, изготовленную из чистого оксида алюминия, с внутренней стороны которой методом порошковой металлургии или зольно-гелевым способом наносится селективный слой оксида алюминия толщиной 1 мкм с порами от 10 до 0,1 мкм. Керамические мембраны устойчивы в органических и водных средах при различных значениях рН, температур, при перепаде давления и подвергаются регенерации. Однако получение стерильных фильтратов ограничено из-за малой толщины селективного слоя.
6. Металлические мембранные фильтры. К ним относятся мембраны из серебра, получаемые методом порошковой металлургии, выпускаются в форме дисков с размерами пор 5; 3,5; 0,8; 0,2 мкм. Преимущество данных мембран -- их бактериостатическое действие. Серебряные мембраны дорогостоящи, поэтому применяются в исключительных случаях.
Общий недостаток всех мембранных фильтров -- их быстрое загрязнение микроорганизмами и вследствие этого, снижение производительности процесса. Предложено несколько способов повышения эффективности фильтрования:
· флоккуляция микрочастиц;
· применение ультразвука;
· использование префильтров и фильтров с анизотропной структурой.
Флоккуляция микрочастиц происходит благодаря присутствию электрических зарядов на поверхности частиц. Укрупненные флоккулы легко задерживаются на поверхности мембраны; кроме того, концентрационный слой, образованный из них, способен задерживать частицы меньших размеров, чем сами флоккулы. Подобное взаимодействие происходит между противоположно заряженными частицами и материалом мембраны.
Применение ультразвука разрушает концентрационный слой на поверхности мембраны, при этом производительность мембран со временем снижается незначительно, что повышает эффективность процесса очистки.
Перспективным направлением борьбы с быстрым забиванием пор считают использование префильтра, серии последовательно расположенных мембран с постепенно уменьшающимися размерами пор, а также применение фильтров с анизотропной структурой.
Для предотвращения образования осадка на мембране и закупоривания пор может быть использован метод создания псевдоожиженного слоя над поверхностью фильтра. Для этой цели предложено использовать полистирольные или стеклянные шарики с диаметром 0,3--0,7 мм, при этом проницаемость фильтрата возрастает в два раза.
Существенно повысить производительность процесса позволяет создание тангенциального потока у поверхности фильтра, например, за счет вращения фильтрующего элемента.Для стерилизующей фильтрации жидких лекарственных препаратов более предпочтительно использование фильтрования под давлением, чем вакуумное. Создание давления позволяет повысить производительность процесса, предотвращает подтеки внутри системы и направляет конечный стерильный продукт непосредственно в приемный сборник, предупреждая испарение растворителя.
Бактериальные фильтры. К бактериальным фильтрам относятся так называемые керамические свечи, имеющие вид полых цилиндров из неглазированного фарфора, открытых с одного конца. Их получают спеканием керамических порошков с добавлением связывающих веществ и пластификаторов. Данные фильтры имеют размер пор 5--7 мкм.
Фильтрование через них проводят двояко: либо жидкость вводят внутрь фильтра и она, просачиваясь через пористые стенки, вытекает в стерильный сосуд (свечи Шамберлена), либо, наоборот, жидкость просачивается через стенки внутрь свечи и оттуда она выводится наружу (свечи Беркефельда). Свечи работают под вакуумом (по типу воронки Бюхнера).
Отечественной промышленностью выпускаются керамические свечи-фильтры ГИКИ (разработанные в Государственном институте керамических изделий) разной пористости. Для предварительного фильтрования применяются фильтры Ф1 и Ф2 (размер пор 4,5-- 7 мкм и 2,5--4,5 мкм соответственно); для стерилизации -- Ф11 (0,9 мкм), который задерживает микроорганизмы и бактериальные споры. В связи с прорастанием фильтров (засасывание микроорганизмов внутрь свечи) необходима их периодическая очистка прокаливанием с одновременной стерилизацией сухим паром при температуре 160--170°С в течение 1 ч.
Стеклянные фильтры представляют собой пластинки, сваренные из стеклянных зерен. Фильтры с большей величиной пор используются для предварительной фильтрации. Стеклянный фильтр №5 с размером пор 0,7 --1,5 мкм работающий под вакуумом, применяется для стерильной фильтрации.
К группе бактериальных глубинных фильтров можно отнести фильтры Зейтца, а из отечественных -- фильтр Сальникова. Фильтрующей перегородкой служат асбестовые пластинки диаметром 300 мм.
Чистота раствора во время фильтрования может контролироваться с помощью специальных счетчиков частиц проточного или периодического типа. После получения удовлетворительных результатов чистоты раствора по всем показателям он передается на стадию наполнения флаконов.
Тема урока | Практическая работа №2 «Очистка загрязненной поваренной соли». |
|
Цели урока | Деятельностная | Формирование у учащихся УУД на примере способов разделения и очистки смесей |
Предметно– дидактическая | Знают типы смесей и методы очистки их Понимают правильность применения правил техники безопасности при работе с нагревательными приборами Применяют знания для практической очистки загрязненной поваренной соли |
|
Планируемые результаты урока | Предметные | 1. Выяснить:
2. Познакомить и освоить:
3. Закрепить:
|
Метапредметные | а) познавательные УУД:
б) коммуникативные УУД:
в) регулятивные УУД
|
|
Личностные |
|
|
Тип урока | По ведущей дидактической цели | Урок-практикум |
По способу организации | Комбинированный |
|
По ведущему методу обучения | Инструктивно-репродуктивный |
|
Методы обучения | Основной | Объяснительно-иллюстративный (Научно-практический) |
Дополнительный | Рассказ, объяснение, самостоятельная работа, тестирование по теме урока |
|
Основные вопросы урока | Изучить способы разделения неоднородных и однородных смесей:
Научиться описывать внешний вид веществ по агрегатному состоянию:
|
|
Средства обучения | ЭОР (мультимедийное сопровождение, презентация ТБ и контрольный тест) Карта-инструкция Карточки-ребусы Оборудование и реактивы: компьютер, проектор, презентация, инструкции, тестовые задания, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка (сухое горючее), спички, держатель, предметное стекло, смесь соли с песком. |
|
Ход урока:
Этапы урока | время | цель | взаимодействия с учащимися | Методы обучения | ФОУД* | Учебно-познавательные задачи урока | Формируемые УУД | Методы оценки/ самооценки |
|
Деятельность учителя | Деятельность ученика |
||||||||
| Проверка готовности учащихся, создание положительного настроя на работу | Здравствуйте ребята! Сегодня на уроке мы с вами познакомимся со способами очистки веществ. Для того чтобы узнать с каким веществом мы будем работать разгадайте ребусы №1, №2, №3 соответственно номерам лабораторий | Активный метод – групповая работа – разгадыва-ние трех ребусов по группам-лаборато-риям | Проверить готовность учащихся, создать положитель-ный настрой на работу | Приветствуют учителя, проверяют свою готовность к уроку. Ребята угадывают | Регулятивные: Нацеливание на успешную деятельность. Личностные: Выражать положительное Коммуникативные: | Самопроверка/взаимопроверка. |
||
| Подведение детей к формулированию темы и постановке задач урока. | Правильно. Это вещества – соль, речной песок, вода. Сегодня мы проведем практическую работу №2. Откройте тетради для практических работ и запишите тему практической работы. Сообщаю цели урока. Где же содержится много соли на Земле? | Традиционный метод – восприятие сообщения | Подвести детей к формулировке темы и постановке задач урока. | Сообщение ученика о соли: Приложение 6 | Регулятивные: Нацеливание на успешную деятельность. Коммуникатив- ные: Формирование умения слушать и слышать. Личностные: Выражать положительное отношение к процессу познания, проявлять желание познавать новое. | Самопроверка/взаимопроверка. Учет активности работы учеников в группе Бонусы-баллы |
||
Постановка задачи для исследований в лабораториях Мы употребляем соль чистую, а природная соль содержит много примесей. Задача : на грузовике перевозили мешки с солью и речным песком. Два мешка лопнули и их содержимое перемешалось. Какими способами можно разделить получившуюся смесь? Ваши предложения. | Традиционный метод – восприятие учебной задачи Активный метод - индивидуальная работа в тетрадях | Поставить задачу для исследований в группах-лабораториях | Слушают условие задачи Обсуждают предложенную задачу. Предлагают пути решения поставленной задачи | Регулятивные: Нацеливание на успешную деятельность. Коммуникативные: Формирование умения слушать и слышать. Личностные: Выражать положительное отношение к процессу познания, проявлять желание познавать новое. | Самопроверка/взаимопроверка. Учет активности работы учеников в группе Бонусы-баллы |
||||
| Изучение инструкции по выполнению практической работы Сравнение результатов эксперимента | Работать будут четыре научных лаборатории:
Лаб-я СЭС (ваш учитель - старший научный сотрудник, я буду контролировать качество выполнения работы и фиксировать в листе оценивания работу групп. Оценка за урок будет складываться из трех оценок. Первая – за правильность выполнения эксперимента и соблюдение техники безопасности, вторую – за оформление отчёта, третья за контрольный тест по ТБ. | Активный метод - индивидуальная работа в тетрадях Активный метод – работа в парах, группах | Изучают инструкцию по выполнению практической работы Выполнение практической работы в парах Сравнение результатов эксперимента в группах | формируются такие практические умения, как растворение вещества, приготовление фильтра, фильтрование, выпаривание, а также закрепляются умения: пользования нагревательным прибором, лабораторным штативом, проведение нагревания. При выполнении работы формируются: умение наблюдать, фиксировать результаты, аккуратность и четкость в работе | Самопроверка/взаимопроверка. Учет активности работы учеников в группе Бонусы-баллы |
|||
| Оформление отчета по проделанной работе Выполнение теста на закрепление новых знаний | Оформить отчет по проделанной работе Выполнить тест на закрепление новых знаний | Активный -индивидуальная работа в тетрадях Активный - работа в парах, группах | Наблюдение за работой учащихся Помощь-консультация по оформлению отчета Фиксирование результатов в оценочном листе | Оформляют отчет в тетрадь Сравнивают результаты тестирования в парах, группах Сдают тетради с отчетами по практикуму, тесты | При выполнении работы формируются: умение аккуратно оформлять записи выполненных операций работы в тетрадь по форме отчета. | Самопроверка/взаимопроверка Учет активности работы учеников в группе Оценочный лист (приложение 3) Бонусы-баллы |
||
| Домашнее задание.:1)знать правила техники безопасности; 2)способы разделения однородных и неоднородных смесей; 3) Составить план разделения смеси: сахарный песок и рис. | Записать домашнее задание в дневник, рабочую тетрадь | Активный -индивидуальная работа в дневниках, рабочих тетрадях | Информирование домашнего задания | Записывают домашнее задание на следующий урок | При фиксировании домашнего задания формируются: умение аккуратно оформлять записи в дневнике, рабочей тетради | Оценочный лист |
||
Рефлексия | Подчеркнуть слово, соответствующее ответу в анкете по восприятию знаний на уроке. | Активный -индивидуальная работа в листах- анкетах | Анкетирование -рефлексия | Учащиеся работают с вопросами, подчеркивают ответ в анкетах | При работе с анкетами формируется: умение внимательно, адекватно, грамотно и аккуратно оформлять ответы по рефлексии | Подведение итогов работы каждым учащимся Оценочный лист |
|||
И в завершении нашего урока я хочу поблагодарить всех за работу. Урок окончен. До свидания. | Выставление оценок за работу на уроке |
||||||||
* ФОУД – форма организации учебной деятельности обучающихся (Ф – фронтальная, И – индивидуальная, П – парная, Г – групповая
Приложение 1
Инструкция по выполнению практической работы №2
Цель работы
Ход работы :
Растворите смесь песка и соли в воде; дайте отстоятся смеси
Соберите прибор для фильтрования: из фильтровальной бумаги приготовьте фильтр и подгоните его под размер воронки.
Отфильтруйте (декантируйте) смесь.
Возьмите 2-3 капли фильтрата на предметное стекло, закрепите в зажиме (пробиркодержателе), осторожно прогрейте стекло, проведите выпаривание.
Условие задачи | Ход работы | Наблюдения | Рисунки | Выводы |
| ||||
| ||||
| ||||
Общий вывод | ||||
Приложение 1а (возможный вариант)
Инструкция по выполнению практической работы №2.
«Очистка загрязненной поваренной соли»
Цель работы : закрепить знания о чистых веществах и смесях; практически провести очистку загрязненной поваренной соли.
Оборудование и реактивы: штатив лабораторный, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло, смесь соли с песком.
Ход работы :
Растворите смесь песка и соли в воде;
Соберите прибор для фильтрования, из фильтровальной бумаги вырежьте фильтр и подгоните его под размер воронки.
Отфильтруйте смесь;
Налейте небольшое количество фильтрата в фарфоровую чашку, проведите выпаривание;
Ответьте на вопросы: а) каков характер разделяемых смесей?
б) на чем основаны методы разделения?
По итогам проведенных опытов заполните таблицу, сделайте вывод.
Образец оформления отчета по работе:
Условие задачи | Ход работы (этапы работы, основные операции) | Наблюдения | Рисунки | Выводы |
Провести очистку загрязненной поваренной соли |
| |||
| ||||
| ||||
Общий вывод | Практически осуществили очистку поваренной соли, познакомились с простейшими способами разделения неоднородных и однородных смесей. |
|||
Приложение 2.
Тест на знание правил техники безопасности.
1. Как положено вести себя в школьной химической лаборатории?
А) можно перекусить
Б) можно смешивать реактивы, не пользуясь инструкцией
В) можно бегать и шуметь
Г) следует соблюдать на рабочем месте чистоту и порядок
2.Чего нельзя делать при работе со спиртовкой?
А) тушить огонь колпачком
Б) зажигать спичками
В) зажигать от другой спиртовки
Г) заполнять этиловым спиртом
3.Фарфоровую чашечку нагревают в пламени спиртовки, держа:
А) руками
Б) держателем
В) щипцами
Г) установив на кольцо штатива
4.Полученную очищенную соль:
А) можно попробовать на вкус в кабинете химии
Б) нельзя пробовать на вкус в кабинете химии
5.Что нужно делать, если разлил раствор вещества:
А) сообщить учителю или лаборанту
Б) самостоятельно убрать разлитое вещество, пользуясь носовым платком
В) сделать вид, что ничего не случилось
Г) сообщить другу
Ответы оформите в таблицу
Приложение 3.
Лист оценивания.
п/п | Ф,И учащегося | Подготовка к работе | Порядок на рабочем месте | Эксперимент | Отчет | Знание правил ТБ |
|
Александров Дмитрий | |||||||
Большакова Варвара | |||||||
Васипов Андрей | |||||||
Герасимова Александра | |||||||
Егорова Мария | |||||||
Климутко Антон | |||||||
Косов Даниил | |||||||
Кострюков Тимур | |||||||
Мавуришнина Валерия | |||||||
Никифорова Дарья | |||||||
Пантелейкин Илья | |||||||
Прасол Артем | |||||||
Салин Владлен | |||||||
Скотникова София | |||||||
Сняткова Диана | |||||||
Тебряева Анастасия | |||||||
Тебряева Мария | |||||||
Трифанов Александр | |||||||
Трухин Георгий | |||||||
Уткина Арина | |||||||
Федотова Лора | |||||||
Чадюк Владимир | |||||||
Чистякова Карина | |||||||
Чупракова Софья | |||||||
Шустович Дмитрий | |||||||
Шутова Александра |
Приложение 3а (по группам)
Лист оценивания
п/п | Ф,И учащегося | Подготовка к работе | Культура проведения эксперимента | Порядок на рабочем месте | Эксперимент | Отчет | Знание правил ТБ |
Лаб-я№1ОАО «Волховхлеб» | |||||||
Гр.1 | |||||||
Косов Даниил | |||||||
Большакова Варвара | |||||||
Салин Владлен | |||||||
Скотникова София | |||||||
Гр.2 | |||||||
Пантелейкин Илья | |||||||
Кострюков Тимур | |||||||
Шустович Дмитрий | |||||||
Гр.3 | |||||||
Александров Дмитрий | |||||||
Егорова Мария | |||||||
Чадюк Владимир | |||||||
Лаб-я№2 АО «МетахимФосАгро» | |||||||
Гр.1 | |||||||
Трухин Георгий | |||||||
Васипов Андрей | |||||||
Федотова Лора | |||||||
Тебряева Анастасия | |||||||
Гр.2 | |||||||
Никифорова Дарья | |||||||
Уткина Арина | |||||||
Чистякова Карина | |||||||
Шутова Александра | |||||||
Лаб-я№3 ЗАО «Талосто» | |||||||
Гр.1 | |||||||
Прасол Артем | |||||||
Мавуришнина Валерия | |||||||
Тебряева Мария | |||||||
Трифанов Александр | |||||||
Гр.2 | |||||||
Сняткова Диана | |||||||
Герасимова Александра | |||||||
Климутко Антон СОЛЬ | РЕБУС №2 ПЕСОК | ВОДА Своей работой на уроке я | доволен(-ьна)/не доволен(-ьна) |
||||
Урок для меня показался | коротким/длинным |
||||||
Материал урока мне был | понятен/не понятен |
||||||
Домашнее задание мне кажется | интересным/не интересным |
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 5
Рефлексия
Приложение 6
Сообщение ученика о соли:
Большая часть (71%) поверхности планеты Земля покрыта океанами и морями. Океан - это не просто вода, это достаточно солёная вода, содержащая 35г соли на 1 литр воды. Если выпарить весь океан и полученную соль равномерно рассыпать по Земле, она покроется стопятидесятиметровым слоем соли.
Поваренная соль - минерал, который люди употребляют в пищу в естественном виде. В Казахстане много солевых озер и залежей каменной соли (галита). Они служат источником добычи поваренной соли. Наибольшие запасы в Прикаспийской низменности, Приаралье, по течению реки Иртыш. Не менее двух тысяч лет назад добыча поваренной соли стала вестись выпариванием морской воды. Этот способ вначале появился в странах с сухим и жарким климатом, где испарение воды происходило естественным путём; по мере его распространения воду стали подогревать искусственно.
6г. Многие люди превышают эту норму (в 20 раз) и тем самым наносят вред здоровью. «Белая смерть» вызывает нарушение деятельности почек, обмена веществ, сердечно-сосудистые заболевания.
Приложение 7
Химический словарь
(записи на доске)
- РАС ТВОРЕ НИЕ
- ОТ СТАИВА НИЕ
- ДЕ КАНТА ЦИЯ
- ФИ ЛЬТРО ВАНИЕ
- ВЫПАР ИВА НИЕ
- ФИ ЛЬТРО ВАЛЬНАЯ БУМАГА
- ФИ ЛЬТР
- ФИ ЛЬТР АТ
- КРИСТА ЛЛ Ы
Приложение 8
Формулы веществ
(записи на доске)
- NaCl поваренная соль (хлорид натрия)
- SiO 2 речной песок (оксид кремния)
- H 2 O вода (оксид водорода)
